【 分子蒸馏在香精香料中的应用 】
部分天然香料的应用
国外已经利用分子蒸馏技术解决了许多分离领域中的难题 ,很多产品均实现了工业化生产。 国内对分子蒸馏技术研究始于 80 年代 ,目前也取得了良好的经济效益
藿香油的应用
目前主要有两种分子蒸馏装置。 一种是短程降膜式蒸馏装置 ,应用较为普遍 ,另一种是离心式分子蒸馏装置 ,主要用于医药工业。 利用短程降膜式分子蒸馏器对藿香油、茉莉净油、大花茉莉净油和香根油等进行了脱色和提纯研究。 其中 ,制成的特级藿香油 (分子蒸馏级) 已形成产品。
茉莉净油的生产
通过分子蒸馏得到的茉莉精油 ,其主要香气成分苯甲酸顺式 - 3 - 己烯酯由原来的 13. 84 %
提高到 23. 64 %。通过分子蒸馏得到的大花茉莉精油 ,其主要香气成分含量有较大提高。
通过分子蒸馏制备的无论是茉莉精油还是大花茉莉精油 ,其香气均非常浓郁、新鲜 ,其特征香尤为突出。
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短程蒸馏(又叫分子蒸馏)是一种热分离工艺,用于分离热敏性产物。短程蒸馏的特点是产物停留时间短、工艺蒸发温度低,力求让蒸馏产物受到尽量小的热应力。可见,短程蒸馏是一种非常温和的蒸馏过程。
短程蒸馏配套真空系统,通过降低操作压力,达到降低产物沸点的目的。这是一种连续分离过程,其产物停留时间低至数十秒(而其他常规分离方法的停留时间达到数小时!)。
所以,在常规蒸馏工艺中(无论是连续的循环、膜式蒸馏,还是非连续的批次蒸馏),由于高温、长停留时间而分解的产品,用短程蒸馏就能够顺利分离。例如,高分子有机化合物用常规蒸馏方法来分离时,较高工艺温度(如超过200℃)会导致其热敏性的分子链裂解。因此高分子有机化合物的分离几乎都会使用短程蒸馏。
短程蒸馏的工艺压力和温度范围通常在1到1x10-3 mbar、150到280℃。
短程蒸馏特别适合以下热敏性产物的蒸馏、蒸发、浓缩和汽提:
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分子蒸馏工作原理
短程蒸馏器是一个工作在1~0.001mbar压力下热分离技术过程,它较低的沸腾温度,非常适合热敏性、高沸点物。其基本构成:带有加热夹套的圆柱型筒体,转子和内置冷凝器;在转子的固定架上精确装有刮膜器和防飞溅装置。内置冷凝器位于蒸发器的中心,转子在圆柱型筒体和冷凝器之间旋转。
短程蒸馏器由外加热的垂直圆筒体、位于它的中心冷凝器及在蒸馏器和冷凝器之间旋转的刮膜器组成。
蒸馏过程是:物料从蒸发器的顶部加入,经转子上的料液分布器将其连续均匀地分布在加热面上,随即刮膜器将料液刮成一层极薄、呈湍流状的液膜,并以螺旋状向下推进。在此过程中,从加热面上逸出的轻分子,经过短的路线和几乎未经碰撞就到内置冷凝器上冷凝成液,并沿冷凝器管流下,通过位于蒸发器底部的出料管排出;残液即重分子在加热区下的圆形通道中收集,再通过侧面的出料管中流出。
分子蒸馏的一些问题(3)
那么,WFMS相对于基本沸腾型分子短路径的优势仍然是什么?
有几个,包括:
答:WFMS是连续模式,而不是批处理模式。这意味着,对于较大或特殊的烧瓶,或使用液体泵,它们可以使用任何数量的进料材料长时间运行,并且随着时间的推移具有相同的一致产品组成。 WFMS也是可扩展的,因此当需要处理更大量的材料时,可以使用更大版本的相同类型的设备来适应所需的更大吞吐量。诸如BFMS的批处理模式静止图像在可伸缩性方面非常有限。
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分子蒸馏设备
(1)降膜式分子蒸馏设备,该类设备主要由圆筒形的蒸发面与内置的冷凝器组成,分子蒸馏过程中从蒸发器的顶部流入,底部流出。化合物从顶部流入后再重力的作用下在蒸发表面形成自上而下的具有流动性的液膜。降膜式设备采用膜式蒸馏,相对于釜式蒸馏设备更容易逸出,加热时间更短。
(2)刮膜式分子蒸馏设备,该类设备在蒸馏器的内部设计有一个成膜转子,化合物从顶部流入后在成膜转子的作用下形成了比较均匀的薄膜,从而增加了单位液体的蒸发表面积。蒸馏过程中,成膜转子不断运动和旋转,蒸发器内不断形成新的液膜,并呈现出湍流的状态。成膜转子有利于获得均匀的蒸发液膜,还有利于保证液膜受热的均匀性,可以防止液膜的局部过热现象。
(3)离心式分子蒸馏设备,该类设备在蒸馏器内设计一个高速旋转的圆锥盘,在离心力的作用下扩散成极薄的液膜,并且非常均匀。圆锥盘提高了液膜的均匀性,增强了液膜内部的传热作用。圆锥盘的安装和布置比较复杂,对于真空性的要求高。
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传统蒸馏是基于不同物质的沸点差进行分离的,因此在沸点温度下易氧化、分解或聚合的某些物质难以分离。分子蒸馏的分离作用则是利用液体分子受热时会从液面逸出,不同种类分子逸出后的运动平均自由程不同而实现物质的分离。分子蒸馏原理如图所示:混合液沿加热板向下移动,被加热后,轻、重分子均向气相逸出,由于轻、重分子自由程不同,轻分子自由程大,可达到冷凝板,冷凝后沿冷凝板向下移动,重分子自由程小,达不到冷凝面而在气相中饱和,并返回液相,沿加热板向下移动,从而形成轻、重分子的分流与分离。闵行区高质量短程分子蒸馏系统安装
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